- Tytuł:
-
Lead determination in biological material by using GF AAS
Wyznaczanie stężeń ołowiu w materiale biologicznym techniką GF AAS - Autorzy:
- Szumełda, Tomasz
- Opis:
-
Pomimo, że ołów jest jednym z najbardziej toksycznych pierwiastków, istnieje mało danych nt. normalnych jego stężeń w narządach wewnętrznych człowieka. Celem niniejszej pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania Pb w wycinkach wątroby, techniką atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w piecu grafitowym (GF AAS). Badany materiał stanowił wycinki wątroby pobrane podczas sekcji zwłok 50-ciu osób. Analizy wykonywano na spektrometrze Solaar MQZe, firmy Thermo Electron, z korekcją tła (Zeemana i z lampą deuterową), przy długości fali 217,00 nm. Próbki mineralizowano kwasem azotowym(V) i nadtlenkiem wodoru (aparat Ethos 1, firmy Milestone). Oceniono wpływ temperatury suszenia i atomizacji, rodzaju korekcji tła, rozcieńczenia próbek, dodatku modyfikatorów matrycy oraz techniki kalibracji na wyniki analizy, a następnie ustalono optymalny sposób postępowania. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności (LOD i LOQ) oraz precyzję i dokładność pomiaru (względne odchylenie standardowe RSD i średni odzysk RV). Za optymalne warunki przeprowadzania oznaczeń przyjęto temperaturę spopielania i atomizacji: 1100 i 1400oC, dodatek modyfikatorów: azotanu(V) palladu i diwodorofosforanu(V) amonu, rozcieńczenie mineralizatów 1:10, a jako technikę kalibracji technikę krzywej wzorcowej. Granice LOD i LOQ wynosiły 0,011 i 0,037 µg/g, RSD 4,41%, średni RV 82,0%. Metoda pozwoliła, z pewnymi ograniczeniami, na wyznaczenie normalnych stężeń Pb w wątrobie - zakres stężeń Pb (µg/g) w badanych 50-ciu próbkach wynosił: 0,037(LOQ)-0,750, średnia: 0,112±0,158, mediana: 0,050 (nieco powyżej LOQ).
Despite the fact that lead is one of the most toxic elements, there is still not enough data about its normal concentrations in human internal organs. The aim of this work was to develop and validate a method of analysis of lead in human liver by the technique of graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS). The samples of liver were obtained post-mortem from 50 cadavers. Analyses were carried out by a Thermo spectrometer: AAS Solaar MQZe with background correction (Zeeman-effect and deuterium lamp). Samples were digested with nitric acid and dihydrogen dioxide (Ethos 1, Milestone). The effects of ashing and atomization temperatures, type of background correction, dilution of samples, the addition of matrix modifiers and calibration techniques on results were studied and the optimal way of analysis was established. Limits of detection and quantification (LOD and LOQ), precision and accuracy (relative standard deviation RSD and the mean recovery of RV) were calculated. Ashing and atomization temperature of 1100 and 1400°C, the addition of modifiers: palladium(II) nitrate and dihydrogen phosphate, dilution of sample in the ratio 1:10, were chosen as optimal analytical parameters (conditions). The standard curve technique was used as the calibration technique. The LOD and LOQ were 0.011 and 0.037 µg/g, RSD and mean RV were 4.41 and 82.0%. The method allowed, with some limitations, estimation of the normal concentrations of Pb in liver - the range of concentrations of Pb (µg/g) in 50 samples was as follows: 0.037 (LOQ)-0,750, mean 0.112 ± 0.158, median: 0.050 (slightly above LOQ). - Dostawca treści:
- Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego
Inne