Temat: gc/ms - Prolib Integro

Skocz do pozycji: 1.

Tytuł:: Opracowanie elektronicznej bazy chromatogramów i widm masowych otrzymanych podczas analizy roślin Solanaceae, techniką MAE/GC-MS
Development of an electronic chromatogram base and mass spectra obtained during the analysis of Solanaceae plants using the MAE/GC-MS technique
Autorzy:: Migacz, Natalia
Opis:: In this work presents an electronic base of spectra and chromatograms for plants from the Solanaceae family, based on the results obtained by microwave-assisted extraction and gas chromatography coupled with mass spectrometry (MAE/GC-MS). The base has about 170 compounds, and including isomers or compounds with a similar chemical structure, there are as many as 1170 compounds. The analysis of leaves, seeds and flowers of plants such as Datura stramonium, Datura metel and Brugmansia using the ultrasound-assisted extraction and the gas chromatography coupled with mass spectrometry was performed (UAE/GC-MS). The new experimental results were compared with the data in the base. Their percent conformity was calculated, which is over 80% for all analyzed plant samples. On this basis, it was found that both MAE/GC-MS and UAE/GC-MS techniques are suitable for the identification of psychoactive substances from plant materials. Repeatability of the obtained results was also evaluated.
W niniejszej pracy opracowano elektroniczną bazę widm i chromatogramów dla roślin z rodziny psiankowatych (Solanaceae), na podstawie wyników otrzymanych metodą ekstrakcji wspomaganej promieniowaniem mikrofalowym i chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (MAE/GC-MS). Baza ta liczy ok. 170 związków, a wliczając w to jeszcze izomery lub związki o podobnej budowie chemicznej, znajduje się w niej aż 1170 związków. Dokonano analizy liści, nasion oraz kwiatów roślin takich jak Datura stramonium, Datura metel oraz Brugmansia za pomocą ekstrakcji wspomaganej ultradźwiękami i chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (UAE/GC-MS). Nowe wyniki eksperymentalne porównano z danymi znajdującymi się w bazie. Obliczono ich zgodność procentową, która wynosi ponad 80% dla wszystkich analizowanych próbek roślinnych. Na tej podstawie stwierdzono, iż obie techniki MAE/GC-MS oraz UAE/GC-MS są odpowiednie do identyfikacji substancji psychoaktywnych z materiałów roślinnych roślin Solanaceae. W ramach prowadzonych badań sprawdzono również powtarzalność otrzymanych wyników.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 2.

Tytuł:: Comparison of software for deconvolution chromatograms and identification of organic compounds analysed by GC-MS
Porównanie oprogramowań do dekonwolucji chromatogramów i identyfikacji związków organicznych metodą GC-MS
Autorzy:: Jama, Dominika
Opis:: Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) is one of the commonly used technique in forensic toxicology. The most problematic using GC-MS is to separate compounds of interest from background noise and identify them. In recent years, automated software for deconvolution and identification have been developed. The aim of this study was to compare usefulness of 4 different softwares for forensic toxicology purposes. GC-MS method was applied for analysis of 30 drugs from different chemical groups in biological and non-biological material. Analyses were carried out using Trace GC Ultra/Polaris Q instrument operating in EI mode. Data sets were processed using AMDIS, Metabolite Detector, AnalyzerPro and TargetView. The results showed large differences in the number of identified components. F1 score, which is the weighted average of the precision and recall, was calculated based on the number of true positive, false positive and false negative identifications for each set of data. This parameter was applied for choosing the best parameters of each software and comparison of different packages. Calculated F1 were in the range of 0–0.93. The best mean of F1 was obtained for AMDIS (0.67). Analysed software have advantages and limitations and should be tested for individual purposes. Optimal deconvolution and identification settings were found for each package.
Chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas (GC-MS) jest techniką powszechnie stosowaną w toksykologii sądowej. Głównym problemem w analizie GC-MS jest oddzielenie właściwych składników od tła oraz ich identyfikacja. Celem badań było porównanie przydatności 4 oprogramowań do dekonwolucji chromatogramów i identyfikacji związków. Metoda GC-MS została zastosowana do analizy 30 substancji psychoaktywnych i uzależniających w materiale biologicznym i niebiologicznym. Do badań zastosowano chromatograf gazowy Trace GC Ultra połączony ze spektrometrem mas Polaris Q z elektronową jonizacją. Dane zostały przetworzone przez programy AMDIS, Metabolite Detector, AnalyzerPro i TargetView. Wyniki wykazały duże różnice w liczbie identyfikowanych składników. Parametr F1, będący średnią ważoną precyzji i odwołania, został obliczony na podstawie liczby wyników prawdziwie pozytywnych, fałszywie pozytywnych i fałszywie negatywnych. Parametr ten został zastosowany do wyboru najlepszych ustawień każdego oprogramowania oraz ich porównania. Obliczone wartości F1 mieściły się w zakresie 0-0,93. Najlepszą średnią wartość F1 uzyskano dla programu AMDIS (0,67). Analizowane oprogramowania mają zarówno swoje zalety jak i wady, dlatego powinny być testowane dla określonych zastosowań. Dla każdego pakietu oprogramowań stworzono optymalne ustawienia procesu dekonwolucji i identyfikacji.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 3.

Tytuł:: Lipidomika celowana w przerzutującym raku sutka
Targeted lipidomics in breast cancer metastasis
Autorzy:: Dziedzic-Setlak, Ewelina
Opis:: The purpose of this work was to evaluate the profile of selected fatty acids from the groups of saturated, monounsaturated and polyunsaturated in plasma, lung and tumors in a mouse model of metastatic breast cancer (4T1) at 1, 2, 4 and 5 weeks after tumor cells inoculation. The relative content of selected fatty acids was determined using the GC/MS/MS system. Significant reductions in some fatty acids in subsequent weeks of disease progression were noted in plasma samples. A similar trend has been observed in homogenates of lung tissue and tumors. Among the studied fatty acids, the relative amount of gamma-linolenic acid in all matrices decreased considerably during the progression of malignant disease. Attention is also drawn to the high amount of myristic acid and pentadecanoic acid in tumors in 1 week after tumor cell inoculation, significantly decreasing during the disease progression.
Celem niniejszej pracy była ocena profilu wybranych kwasów tłuszczowych z grupy nasyconych, jednonienasyconych i wielonienasyconych w osoczu, płucach i guzach nowotworowych w mysim modelu przerzutującego raka sutka (4T1) w 1, 2, 4 i 5 tygodniu od inokulacji komórek nowotworowych. Zawartość względną wybranych kwasów tłuszczowych oznaczono z zastosowaniem systemu GC/MS/MS. W próbkach osocza odnotowano istotne zmniejszenie zawartości niektórych kwasów tłuszczowych w kolejnych tygodniach progresji choroby. Podobną tendencję zaobserwowano w homogenatach tkanki płucnej oraz guzach nowotworowych. Spośród oznaczanych kwasów tłuszczowych na uwagę zasługuje kwas γ-linolenowy, którego zawartość we wszystkich badanych matrycach zmniejszała się istotnie w trakcie progresji choroby nowotworowej. Uwagę zwraca również wysoka zawartość kwasu mirystynowego oraz kwasu pentadekanowego w guzach nowotorowych w 1 tygodniu od inokulacji komórek nowotworowych, istotnie malejąca w miarę progresji choroby.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 4.

Tytuł:: Chromatographic (GC-MS, HPLC-DAD) and spectrometric (FTIR) analysis of new psychoactive substances.
Analiza chromatograficzna (GC-MS, HPLC-DAD) oraz spektrofotometryczna (FTIR) nowych środków psychoaktywnych
Autorzy:: Buczek, Agnieszka
Opis:: Termin dopalacze nie posiada charakteru naukowego. Potocznie używa się go w celu nazwania różnych substancji, bądź też mieszanin o rzekomym lub faktycznym działaniu psychoaktywnym. Występują one w różnych formach, tj. w postaci proszków, tabletek, kapsułek czy suszy roślinnych. Dopalacze, nazywane są również narkotykami projektowanymi i są najczęściej pochodnymi fenyloetyloaminy, katynonu (β-ketoamfetaminy), piperazyny lub tryptaminy. Produkty roślinne zawierają zwykle tzw. syntetyczne kannabinoidy. Niniejsza praca poświęcona została rozważaniom na temat analizy pochodnych fenyloetyloaminy – siedmiu związków należących do serii 2C oraz pięciu związków należących do serii 25NBOMe. Badane substancje należą do grupy nowych związków występujących w dopalaczach i wykazują działanie halucynogenne. Na cele pracy wykonano analizę chromatograficzną wykorzystując do badań wysokosprawny chromatograf cieczowy z detektorem diodowym, w celu zapoznania się z charakterem rozdziału oraz uzyskania widm UV-Vis badanych substancji. Badania chromatografią gazową sprzężoną z spektrometrem mas posłużyły do określenia najbardziej prawdopodobnej ścieżki fragmentacji analizowanych pochodnych. Wykonano także analizę metodą spektrometrii w podczerwieni w celu potwierdzenia struktury tj. występowania danych grup funkcyjnych w badanych związkach oraz próby ich rozróżnienia.
The term legal highs does not have any scientific nature. Commonly it is used to call various substances or their mixtures, with have real or psychoactive effects. Legal highs can occur in various forms, such as powders, tablets, capsules or dried plant. Boosters are also called designer drugs and are usually derivatives of phenylethylamine, cathinone, piperazine or tryptamine. Plant products usually contain so called synthetic cannabinoids.This work has been devoted to discussions about the analysis of phenethylamines - seven compounds belonging to the 2C series and five compounds belonging to 25NBOMe series. Studied substances belong to group of new compounds, with recently occurs in speed drugs and they have hallucinogenic effects. At first chromatographic analysis was performed with high performance liquid chromatograph with diode array detector, to familiarize with the nature of separation and to obtain the UV-Vis spectra of the investigated substances. Gas chromatography coupled with mass spectrometry was used to determine the most likely path of fragmentation of the analyzed derivatives. An analysis of infrared spectrometry was also performed to confirm the structure, i.e. the occurrence of functional groups in studied compounds and attempts to distinguishing between them.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 5.

Tytuł:: Determination of N-nitrosodiethanolamine in trolamine by GC-FID method
Autorzy:: Rykowska, I.
Wasiak, W.
Tematy:: N-nitrosodiethanolamine
GC-FID
GC-MS; Pokaż więcej
Wydawca:: Politechnika Bydgoska im. Jana i Jędrzeja Śniadeckich. Wydział Technologii i Inżynierii Chemicznej
Powiązania:: https://bibliotekanauki.pl/articles/347009.pdf Link otwiera się w nowym oknie
Opis:: This study investigated the possibility of determination of N-nitrosodiethanolamine in triethanolamine by GC-FID methods. Triethanolamine is a component of many pharmaceuticals, including Lamiderm and Ketoprofen. According to the 5th European Pharmacopoeia, the maximum permissible concentration of N-nitrosodiethanolamine is 25 ppb. N-nitrosodiethanolamine is characterized by high volatility and low concentration in real samples. Thus, vacuum distillation was applied for the preconcentration of an analyte. Chromatographic separation was performed using a J&W Scientific DB-WAX (30 m x 0.251 mm; DF = 0.25 µm) capillary column. The method was linear from 8 ppb to 1 ppm (R2 = 0.9995). According to the definition of the International Union of Pure Applied Chemistry (IUPAC), the detection limit (S/N = 3) of the present method for N-nitrosodiethanolamine is 7 ppm. The proposed GC-FID method is an efficient method for the separation and quantitative determination of N-nitrosodiethanolamine.
Dostawca treści:: Biblioteka Nauki

Artykuł

na półce

Skocz do pozycji: 6.

Tytuł:: Opracowanie i optymalizacja procedur przygotowania próbek produktów pszczelich do analiz WWA metodami HPLC i GC-MS.
Development and optimization procedures of preparation bee products samples for analysis of PAH methods HPLC and GC-MS.
Autorzy:: Woźniak, Anna
Opis:: Celem przeprowadzonych badań było opracowanie procedury badawczej pozwalającej na oznaczenie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych w materiale pszczelim przy użyciu metod chromatografii cieczowej oraz gazowej sprzężonej z detektorem mas. Podjęto również próbę oceny zawartości i stopnia akumulacji WWA w materiale pszczelim. Badany materiał pochodził z dwóch pasiek - pierzga oraz pszczoły z pasieki Katedry Sadownictwa i Pszczelnictwa Uniwersytetu Rolniczego w Krakowie, miód z pasieki ,,Dębina’’. Badania prowadzone metodą HPLC nie przyniosły oczekiwanego efektu - nie udało się oznaczyć WWA w pierzdze. W przypadku metody GC-MS opracowano procedurę użyteczną do oznaczania WWA w materiale pszczelim.Największą zawartość tych związków w próbkach modelowych (nienarażonych na działanie zanieczyszczeń) odnotowano w tułowiach pszczół. Potwierdza to doniesienia literaturowe, że WWA akumulują się w dużym stopniu w tkankach organizmów żywych. Na kolejnych miejscach uplasował się miód oraz pierzga.Testowe próbki miodu i pierzgi (narażone na działanie zanieczyszczeń) umieszczono w dwóch miejscach pomiarowych - przy drodze szybkiego ruchu oraz na łące. Zawartość WWA w próbkach znajdujących się w pierwszym punkcie pomiarowym czterdziestokrotnie przewyższa zawartość WWA w próbkach, które umieszczone zostały na łące. WWA powstają w procesach półspalania, które towarzyszą szkodliwemu oddziaływaniu przemysłu motoryzacyjnego i komunikacji na środowisko. Niska zawartość tych związków w próbkach umieszczonych na łące potwierdza dane literaturowe, w których mowa jest o reakcjach fotodegradacji WWA i ich znacznym rozkładzie przy narażeniu na działanie promieniowania słonecznego.Opracowana procedura przygotowania próbek metodą ekstrakcji ciecz-ciecz oraz analiza otrzymanych ekstraktów techniką GC-MS okazała się użyteczna do oznaczania WWA w skomplikowanej matrycy, jaką jest materiał pszczeli.
The purpose of this study was to elaborate the method which can be used for indication of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH’s) in bee products. Two analytical methods were selected - high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography with mass detector (GCMS).Another purpose of this study was to indicate a content of PAH’s in bee products which came from apiary ,,Dębina’’ and apiary which belongs to Agricultural University in Cracow. The analyzed products were: bee pollen, honey and bees (the trunks of the bees).There was impossible to indicate a content of PAH’s in bee products with HPLC method. Regarding to GC-MS method it was possible to indicate these compounds in analyzed samples. The main proposal of this study is that the best method to indicate PAH’s in bees material is GC - MS.The highest content of PAH’s in model samples (which was not exposed to pollutants) was indicated in bees trunks. These compounds accumulate easily in tissues of living organisms. Lower content of PAH’s was observed in honey and bee pollen.The test samples of honey and bee pollen (which were exposed to effect of pollutants) were put in two places - first was near a highway and second – on the meadow. The content of PAH’s in samples that were near a highway was about forty times higher than in the samples that were placed on the meadow.The developed procedure of sample preparation with liquid-liquid extraction and the analysis of the extracts with GC-MS method were useful to detect the content of PAH’s in bees products.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 7.

Tytuł:: Spektroskopowa i chromatograficzna analiza zawartości metali ciężkich i węglowodorów w organizmach pszczół w kontekście potencjału bioindykacyjnego tych owadów
Spectroscopic and chromatographic analysis of heavy metals and hydrocarbons in bees in the context of bioindicational potential of these insects
Autorzy:: Krystyńska, Patrycja
Opis:: Pszczoły dzięki swojej pracy przyczyniają się do rozwoju wielu roślin, z których następnie czerpią korzyści ludzie i zwierzęta. W dzisiejszych czasach zaobserwowano znaczny spadek populacji tych owadów. Jedną z przyczyn masowego ginięcia pszczół (CCD - Colony Collapse Disorder) mogą być węglowodory takie jak WWA (wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne) i BTEX (benzen, toluen, etylobenzen, ksyleny) oraz metale ciężkie. Z uwagi na fakt, iż WWA, BTEX i metale ciężkie mogą być potencjalnymi przyczynami CCD, w ramach niniejszej pracy podjęto badania, których celem było wyznaczenie zawartości tych związków w organizmach pszczół. Uzyskane wyniki będą podstawą do dalszych prac związanych z określeniem potencjału bioindykacyjnego badanych owadów. Larwy murarki ogrodowej (Osmia rufa) przebadano pod kątem zawartości metali ciężkich, przy użyciu atomowej spektrometrii absorpcyjnej (ASA). Jedynym wykrytym metalem był cynk, przy czym w kokonach (324 μg/g pszczół) było go około 9 razy więcej niż w samych larwach (35,4 μg/g pszczół). W larwach pszczoły miodnej (Apis mellifera) wykryto etylobenzen, o-ksylen i p-ksylen, których zawartości w badanych owadach wynosiły 0,13 µg/g pszczół. Do oznaczania węglowodorów użyto chromatografii GC/MS z dozownikiem headspace. Uzyskane wyniki badań dowodzą, iż obszar występowania pszczół jest praktycznie czysty i wolny od badanych zanieczyszczeń.
Bees, thanks to their work, contributes to growth of many plants. These plants are than used by humans and animals. Nowadays, significant decrease of these insects was observed. The causes of Colony Collapse Disorder (CCD) may be: hydrocarbons, such as PAH (polycyclic aromatic hydrocarbons); BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, xylenes) and heavy metals. Due to fact that PAH, BTEX and heavy metals are potential causes of CCD, the main aim of conducted research was to determine the amount of such compounds in bees. Obtained results will be the base for further research connected with evaluation of bioindicational potential of these insects. Osmia rufa larvae were examined with atomic absorption spectrometry (AAS). The only one detected metal was zinc. The amount of this element was 9 times higher in cocoons (324 μg/g) than in larvae (35.4 μg/g). In the honey bee larvae ethylbenzene, o-xylene and p-xylene were detected. Their amounts in bees’ organisms were similar and equal to 0.13 µg/g. In order to determine the amount of hydrocarbons the GC/MS with headspace technique was applied. Obtained results suggests that the occurrence area of bees is practically clean and free of chosen pollutants.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 8.

Tytuł:: Study of extraction conditions for pesticides from the pyrethroids group from rape-seed oil.
Zbadanie warunków ekstrakcji pestycydów z grupy pyretroidów z oleju rzepakowego.
Autorzy:: Babiarz, Mateusz
Opis:: W ostatnich latach z powodu dużej intensyfikacji pól uprawnych zwiększyła się ilość stosowanych pestycydów, w tym wykorzystywanych w ochronie rzepaku, który jest najczęściej uprawianą rośliną oleistą w Polsce. Pyretroidy należą do podstawowych insektycydów używanych w ochronie rzepaku. Zdolność pestycydów do biomagnifikacji jest szczególnie niebezpieczna dla zdrowia człowieka i dlatego ważnym jest aby monitorować pozostałości pestycydów w żywności. Założeniem pracy było zbadanie i opracowanie optymalnych warunków izolacji siedmiu pyretroidów z matrycy oleju rzepakowego, celem ich dalszego oznaczenia metodą chromatografii gazowej z tandemową detekcją mas. Izolację badanych pestycydów prowadzono z wykorzystaniem grafenu jako sorbentu w połączeniu z techniką dyspersyjnej ekstrakcji do fazy stałej. Jako najlepsze warunki ekstrakcji wybrano dodatek do próbki oleju (1g) zawiesiny grafenu w acetonitrylu (w przeliczeniu 16,5 mg grafenu), ze wspomaganiem energią ultradźwiękową. W zoptymalizowanych warunkach wyznaczono wydajność oraz powtarzalność ekstrakcji wybranych pestycydów na dwóch poziomach ich stężeń: 10 i 50 ng w 1 g oleju. Wyniki otrzymane opracowaną metodą ekstrakcji porównano z rezultatami uzyskanymi konwencjonalnie stosowaną w analizie pestycydów metodą ekstrakcji QuEChERS.
In recent years, due to high intensification of farmlands the pesticide use has been increased, including the pesticides employed for the protection of rape, which is the mostly cultivated oil plant in Poland. Pyrethroids belong to fundamental insecticides used in the protection of rape. The ability of pesticides to biomagnification is particularly dangerous to human health and therefore it is so important to control pesticide residues in food. The assumption of the work was to study and elaboration of optimal conditions for the isolation of seven pyrehtroids from a rapeseed oil matrix for their further determination by gas chromatography with tandem mass spectrometric detection. Isolation of pesticides was performed using graphene sorbent in combination with the dispersion solid phase extraction technique. As the best extraction conditions, addition of acetonitrile graphene suspension (16.5 mg graphene) to the 1g oil sample assisted with ultrasonic energy were selected. Under optimal conditions the efficiency and reproducibility of the extraction recovery at two concentration levels: 10 and 50 ng/g (oil) were determinated. The obtained extraction results were compared with those obtained by QuEChERS method which is conventionally used in the analysis of pesticides.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 9.

Tytuł:: Detection and determination of N-benzylpiperazine (BZP) in plasma samples by GC/MS
Opracowanie metody wykrywania i oznaczania N-benzylopiperazyny (BZP) w próbkach osocza z wykorzystaniem techniki GC/MS
Autorzy:: Verget, Julien
Opis:: The aim of the study during the master thesis was to optimize a procedure of plasma samples preparation for determination of BZP with the use of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). As a method of samples preparation, the liquid-liquid extraction without the derivatization step was used. The best results were obtained with the use of ethyl acetate as an extraction solvent and pH of plasma samples about 12. Under the optimized conditions, the validation of LLE-GC/MS method was performed with different parameters which are: the linearity range with the correlation coefficient, extraction recovery, precision, repeatability (intraday and interday), LOD and LOQ. For the BZP concentration range of interest (100-1000 ng/ml) the correlation coefficient obtained was r²=0.9995 and the extraction recovery was around 70% with the inter- and intraday repeatability (RSD%) below 5%. For the BZP determination the LOD was 31,3 ng/ml and LOQ – 104,5 ng/ml. The proposed LLE-GC/MS method was found to be applicable in tests for proof of BZP intake in toxicological analysis.
Celem badań przeprowadzonych w ramach pracy magisterskiej było opracowanie metody wykrywania oraz oznaczania N-benzylopiperazyny w próbkach osocza z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej sprzężonej z techniką spektrometrii mas (GC/MS). Jako metodę przygotowania próbek wykorzystano ekstrakcję typu ciecz-ciecz (LLE) bez konieczności przeprowadzania procesu derywatyzacji. Najlepsze wyniki uzyskano przy wykorzystaniu octanu etylu jako ekstrahenta dla pH próbki około 12. W warunkach optymalnych dokonano walidacji metody LLE-GC/MS. Wyznaczono główne parametry walidacyjne, m.in.: zakres liniowości oraz współczynnik korelacji r2, odzysk, precyzję w ciągu jednego dnia i pomiędzy dniami, granicę wykrywalności (LOD) oraz oznaczalności (LOQ). Dla zakresu stężeń od 100-1000 ng/ml otrzymano współczynnik korelacji r2=0,9995. Wydajność ekstrakcji wynosiła ok. 70%, natomiast powtarzalność pomiędzy dniami oraz w ciągu dnia (RSD%) była niższa niż 5%. Wyznaczone wartości LOD oraz LOQ wynosiły odpowiednio 31,3 ng/ml oraz 104,5 ng/ml. Opracowana metoda oznaczania BZP w materiale biologicznym może zostać z powodzeniem wykorzystana w analizie toksykologicznej dla potwierdzenia przyjęcia tego rodzaju ksenobiotyku przez pacjentów.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Skocz do pozycji: 10.

Tytuł:: Analityczna charakterstyka nowych substancji halucynogennych z grupy tryptamin
Analytical characterization of new hallucinogenic tryptamines
Autorzy:: Sobol, Zuzanna
Opis:: The thesis presents the analytical characterization of hallucinogenic tryptamines. Analyses were performed by three methods, i.e., gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS), liquid chromatography with quadrupole time-of-flight mass spectrometry (LC/QTOFMS) and ultra performance liquid chromatography with diode array detection (UPLC-DAD).Gas chromatography was characterized by the best precision and reproducibility (mainly due to the use of retention time locking, RTL). In this method, it was possible to distinguish all substances, including positional isomers. Based on the GC-MS study, the main fragmentation patterns of tryptamines and their derivatives obtained after derivatisation with BSTFA and TFAA were also proposed.The study by UPLC-DAD technique revealed the presence of intensive double bands in the UV-VIS spectra of tryptamines substituted by methoxy group in the position R5.The LC/QTOFMS analyses were carried out in the MS and MS/MS modes. Detailed analysis of the degradation products allowed determination of the fragmentation pathways of tryptamines under electrospray ionization.The thesis presents also the predicted analytical properties of the theoretically designed tryptamines. These data can be used in the future to identify new substances seized from the drug market.
Przedmiotem badań przedstawionych w pracy były związki halucynogenne, należące do grupy tryptamin, które analizowano za pomocą trzech metod badawczych, tj. chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS), chromatografii cieczowej sprzężonej ze spektrometrią mas z hybrydowym połączeniem typu kwadrupol-analizator czasu przelotu (LC-QTOFMS) i ultrasprawnej chromatografii cieczowej z detektorem szeregu diod (UPLC-DAD).Chromatografia gazowa charakteryzowała się najlepszymi parametrami określającymi precyzję i powtarzalność czasów retencji, dzięki zastosowaniu tzw. blokowania czasów retencji. W tej metodzie możliwe było rozróżnienie wszystkich substancji, w tym izomerów położeniowych. W ramach badań techniką GC-MS zaproponowana została również główna droga fragmentacji tryptamin oraz ich pochodnych, uzyskanych przy pomocy dwóch odczynników derywatyzujących (BSTFA i TFAA). Na podstawie danych uzyskanych w trakcie badań techniką UPLC, stwierdzono obecność podwójnych pasm na widmach UV-VIS, charakteryzujących się znaczną intensywnością w tryptaminach podstawionych w pozycji R5 ugrupowaniem metoksylowym. Badania techniką LC/QTOFMS prowadzono w trybie MS oraz MS/MS. Dzięki szczegółowej analizie produktów rozpadu możliwe było ustalenie ścieżek fragmentacji związków należących do grupy tryptamin pod wpływem jonizacji przez elektrorozpylanie. W pracy przedstawiono również prognozowane właściwości analityczne teoretycznie zaprojektowanych związków należących do grupy tryptamin. Dane te mogą być w przyszłości wykorzystane do identyfikacji nowych substancji wprowadzonych na rynek narkotykowy.
Dostawca treści:: Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego

Inne

na półce

Informacja

Wyszukujesz frazę "gc/ms" wg kryterium: Temat