- Tytuł:
-
Mikroemulsyjna elektrokinetyczna chromatografia kapilarna (MEEKC) jako narzędzie do badania past długopisów żelowych do celów ekspertyzy sądowej
Microemulsion electrokinetic capillary chromatography (MEEKC) as a tool for gel pen inks examination for forensic expertise purpose - Autorzy:
- Machaj, Kornelia
- Opis:
-
Celem niniejszej pracy jest opracowanie metody analizy past długopisów żelowych naniesionych na papier, za pomocą mikroemulsyjnej elektrokinetycznej chromatografii kapilarnej (MEEKC) sprzężonej z detektorem z matrycą diod (DAD). Metoda posłużyć ma do celów ekspertyzy sądowej, a dokładnie różnicowania długopisów, głównie pod względem zawartych w nich barwników. W trakcie badań, optymalizacji poddano skład mikroemulsji, w tym rodzaj surfaktanta i dodatków rozpuszczalników organicznych. Optymalna mikroemulsja składała się z 97,7% 50 mM buforu tetraboranowego (pH 10), 1,2% butan-1-olu, 0,6% SDS i 0,5% octanu etylu. Dobrano również parametry ekstrakcji, takie jak czas i temperatura sonikacji (10 minut, 25°C), skład mieszaniny ekstrahującej (5 ul mikroemulsji, 20 ul mieszaniny 15 mM buforu boranowego i wody (1:3, v/v)) oraz ilość pobranej próbki (10 wycinków o średnicy 0,5 mm). Dodatkowo sprawdzono kilka różnych technik zatężania próbki on-line, z czego najlepsze wyniki uzyskano przy rozcieńczeniu buforu tetraboranowego, będącego jednym z ekstrahentów próbki. Zaoptymalizowano parametry pomiarowe: napięcie (30 kV), temperaturę kapilary (25°C), czas i ciśnienie wprowadzania próbki (30 s; 0,7 psi). Opracowana metoda pozwoliła na zróżnicowanie trzech past długopisów żelowych o różnych kolorach oraz identyfikację grupową barwników wykorzystywanych do produkcji tego typu długopisów.
The aim of this thesis is the development of an analytical method for gel pen inks applied on paper, using microemulsion electrokinetic capillary chromatography (MEEKC) connected with a diode array detector (DAD). The method is to be used for forensic expertise, and to precisely differentiate pens, mainly in terms of dyes contained in them. During the research, the composition of the microemulsion was optimized, including the type of surfactant and organic solvent additions. The optimal microemulsion consisted of 97,7% 50 mM tetraborate buffer (pH 10), 1,2% butan-1-ol, 0,6% SDS and 0,5% ethyl acetate. Extraction parameters, such as sonication time and temperature (10 minutes, 25°C), the composition of the extraction mixture (5 ul microemulsion, 20 ul mixture of 15 mM tetraborate buffer and water (1:3, v/v)), and amount of sample (10 pieces of paper with a diameter of 0,5 mm) were also selected. In addition, several different on-line sample concentration techniques were tested. The best results were obtained by diluting the tetraborate buffer, which is one of the sample extractants. The measurement parameters were optimized: voltage (30 kV), capillary temperature (25°C), sample insertion time and pressure (30 s; 0,7 psi). The developed method allowed for the differentiation of three gel pen inks of different colors and group identification of dyes used in the production of this type of pen. - Dostawca treści:
- Repozytorium Uniwersytetu Jagiellońskiego
Inne